GB 3149—92方法

混合指示剂 取0.1%百里酚蓝溶液3份(V)和0.1%酚酞溶液2份(V)，混合均匀。

1、重量法

亦称仲裁法，取试样5g(称准至0.0002g)放于100ml烧杯中，加10ml盐酸，盖上表面皿，煮沸10min，冷却后转入500ml容量瓶中，加10ml盐酸，用水定容后，摇匀。取该溶液50ml放于500ml容量瓶中，再用水定容后，摇匀，是为试样液。取试样液20ml放于400ml烧杯中，用水稀释至100ml，加喹钼柠酮试液(TS-202)50ml，盖上表面皿，在电热板上加热至杯内温度达75℃±5℃，保持半分钟或在水浴中保温至溶液分层(不能用明火加热，不论在加试剂或加热时都不能搅拌混匀，以免形成块状物)，冷却过程中转动3～4次。用预先在175～185℃(或240～260℃)恒重的4号玻璃坩埚过滤，先将上层清液过滤，沉淀用倾泻法洗涤3～4次，每次约用水20ml，洗液通过坩埚过滤，然后将沉淀转到玻璃坩埚中，继续用水洗涤5～6次，置坩埚于175～185℃：烘箱中烘45min(或240～260℃烘箱中烘15min)，玻璃坩埚于干燥器中冷却至室温称重。同测定手续，进行空白试验。

磷酸含量按下式计算：

H3PO4(%)=0.04428×(G2-G1)/G×50/500×20/500×100式中G一所取试样量，g

G2——测定样品时所得的沉淀量，g；

G1——空白测得的沉淀重量，g；

0.04428——每克磷钼酸喹啉相当于磷酸的质量，g。

2、容量法

按上述重量法测定手续进行至“冷却过程中转动3～4次”，以下操作按下述测定手续进行。用铺有滤纸、脱脂棉或纸浆的过滤器过滤，先将上层清液过滤，沉淀用倾泻法洗涤3～4次，每次约用水25～30ml，然后将沉淀转到过滤器上氯化钠提纯数据分析，继续用水洗涤至无酸性(取约20ml洗出液，加一滴混合指示剂和1滴0. 25mol/L的氢氧化钠液，所呈颜色与处理同体积水所呈的颜色相近为止)。将沉淀转入原烧杯中，加不含二氧化碳的水100ml，搅匀沉淀，约加0.5ml/L氢氧化钠标准液10ml，充分搅拌至沉淀溶解，加5滴混合指示剂，用0.25mol/L盐酸标准液滴定，溶液由紫色变为微黄色时为终点。

用同样测定手续，进行空白试验。

磷酸含量按下式计算：

H3PO4(%)=c(V1-VV2)×0.003769/G×50/500×20/500×100

式中c——氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L；

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